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    石墨炉常见故障的原因及排除

    2021-02-03 18:20:14

    (1)影响石墨炉分析重现性的四要素口诀:

    ①样品的前处理的彻底不彻底?

    ②升温程序设置的合理不合理?

    ③进样器调整的合适不合适?

    ④石墨管的性能完好不完好?

    3100度石墨化炉

    (2)石墨管的影响因素:

    ①综上所述、石墨管的性能及状态的好坏直接影响样品测试的重现性;对应于某一型号的仪器而言它所使用的石墨管不但外形尺寸要一致,同时其阻值R也要一致(Z-2000原吸所使用的石墨管的阻值为30毫欧姆)。这是因为石墨炉电源目前一般均是恒流源供电方式,也就是说,一旦某个温度程序固定下来,石墨炉的供电电流I也就相应不变了,因此石墨管热功率P=I2×R;从公式可以看出石墨管阻值R的变化直接影响到热功率P。

    当石墨管使用到一定次数后,其管壁变薄、阻值增大,管子内外壁产生“蜂窝”状的物理变化;此时石墨管产生的温度远远高于原设定值;当发生这种情况时,的不利因素是:在灰化阶段石墨管的实际温度高于原设定温度,而一些低温元素(如Pb,Cd等)往往在此阶段会造成“灰化损失”,致使吸光值下降,这是石墨炉分析时*常见的也是*让分析者忽略的一个故障。此外、由于内管壁呈现蜂窝状,样品注入后容易浸入到管子深部,其共存物和待测元素在灰化、原子化、清除阶段时不易完全被烧出或解离,因而会产生记忆效应。

    ②另外一种情况是,石墨管的外观及阻值并无太大变化,但是因为样品中的酸度过高或使用的基体改进剂浓度过大,使热解型石墨管进样口附近的涂层被破坏,所以在进样时,进样针稍有不正,即进样针未能与进样口形成同心圆,样品很容易被吸附掉一部分;同样影响测试的重现性。

    ③还有一种隐性故障是:由于酸度或改进剂的作用使热解管内壁的涂层“爆皮儿”,这个皮儿正好处于光路当中,并在载气的扰动下摆动,位置时时发生变化,这就直接影响了测试的重现性;而此种隐性故障往往不易被发现,只有取下管子朝亮处观察才能发现;

    (3)石墨环的影响因素:
    当石墨管的空白值过高,且空烧数次无效,而更换新管后改观不大时,往往是石墨环被样品污染所致;由于升温程序设置的不合理,样品在干燥或灰化时被溅射到石墨环内孔壁上;由于石墨环在升温时本身的温度不高(电阻值太小之故),其溅射在环内的样品不能被烧出,随着时间的推移,残存物逐渐积累在环内壁上,故每当空烧或原子化时残存的物质就因石墨管的远红外作用被烘烤出来,参与测定值的计算,造成测量误差。此外、当附着物过厚时,还会使石墨管与石墨环的接触不良,造成在原子化的开始瞬间石墨管先从两端发亮(因此两端接触阻值较大之故)。

    由于石墨环的价格较贵,除了更换新的石墨环的措施外,还可以试试重新清洗石墨环。方法是:

    ①将被污染的石墨环连同石墨电极一起取下,注意不能将石墨环单独取出;因为石墨环一旦从电极中取出就再不能装回去,原因是二次装入后会造成石墨环与电极接触不良而发生接触面打火(加热电流太大之故)。

    ②用乙醇棉签反复擦拭石墨环与石墨管的结合部。

    ③找一只一端完整的旧石墨管(当然新管),用拇指和食指夹住石墨管一端,将完整的另一端垂直放入石墨环中,手指做往复捻动(类似钻木取火状)直至石墨环接口处光亮为止

    ④*后用乙醇棉签反复清洁石墨环被研磨的部位即可。

    上述清洗方法同样适用于其他结构类似的原子吸收仪器上。

    (4)石墨炉测定时,过高的“假背景”吸收问题:
    在石墨炉分析中,有时发现在原子化时背景值很高,在清除阶段更高,似乎存在一个很高的背景吸收,而实际样品中没有这样高的背景;并且随着石墨炉温的逐渐降低,这个背景值需要很长时间逐渐返回到基线(即零)位置,

    产生这种故障的原因一般有两个:

    ①石墨电极由于密封不严或安装不到位致使冷却循环水从进出口处渗漏到载气管路中去了,这些微量的水分被载气带到石墨电极内壁上,在原子化的瞬间这些水分迅速低变成了水蒸气并被吸附在石英窗上(因石英窗温度低)造成了一个假的背景吸收,随着时间的推移,这些附着在石英窗上的水汽逐渐被蒸发干净,所以背景基线又返回到零点。判断方法:清除阶段结束后,将石英窗取下,观察石英片上有无水汽。解决办法:更换电极底部进水口处的橡胶密封圈或添绕生胶带。

    ②石墨炉体偏离了光轴;在原子化开始时背景(兰线)并无多大,但原子化结束后背景却突然变得很高,直到升温结束时背景才逐渐恢复到零点。产生这个故障的原因是:石墨管与阴极灯发出的光束不在一个同心圆里;石墨管受热膨胀后会产生延伸,这个延伸可达1毫米,当石墨管没有偏离光轴时,即管子与光轴保持同心圆状态,这个延伸不会对吸光值产生影响;可是当石墨管偏离光轴时,管子因受热延伸就会产生物理性质的挡光,就会产生一个“假背景”,管子延伸的程度越大,假背景值越大。有时石墨管本身质量(如替代品)不好也会产生类似故障(参看图-8左侧图,红色为样品的原子化吸收信号,蓝色的是假背景信号)

    ③判断方法:取下石墨管,观察左侧石墨环上的阴极灯的光斑是否与石墨环保持同心圆。

    解决方法:重新调整石墨炉平台的四只水平螺丝。(由于调整步骤较为复杂,在此就不作详细介绍了)

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